背景及概述^[1]

2-亞甲基-1,3-丙二醇俗稱異丁烯二醇,因其獨(dú)特的亞甲基支鏈結(jié)構(gòu)可用于合成血小板活性因子阻抗劑;它也是一種交聯(lián)劑,能與醇酸和聚酯樹脂進(jìn)行酯化作用,有效地提高聚合物的熱穩(wěn)定性。

制備^[1]

原料及試劑二氯異丁烯 (CCMP), 含量64%, 自制;N, N-二甲基甲酰胺 (DMF)、二甲基亞砜 (DMSO), A. R. ,天津科密歐試劑研發(fā)中心;氫氧化鈉、乙醇均為分析純試劑。

在裝有溫度計(jì)、強(qiáng)力攪拌器、回流冷凝管及加料口的四口釜式反應(yīng)器中,加入堿性水解劑,調(diào)節(jié)恒溫水浴使達(dá)到預(yù)設(shè)溫度,攪拌下加入3-氯-2-氯甲基丙烯和溶劑。反應(yīng)一定時間后,分離反應(yīng)液的油相和水相。油相經(jīng)干燥去色譜分析;水相經(jīng)減壓蒸餾濃縮后去冷析。冷析產(chǎn)物經(jīng)GC-MS鑒定結(jié)構(gòu)。水解反應(yīng)的較佳工藝條件為:堿液與物料體積比為5∶1左右,堿液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),DMF用量為3-氯-2-氯甲基丙烯質(zhì)量的15%～30%,20%～25%,反應(yīng)溫度92℃,時間為6h為宜,此時,CCMP的轉(zhuǎn)化率達(dá)95%以上。

參考文獻(xiàn)

[1]陳志彬,李惠萍,劉詩飛,蔣登高.3-氯-2-氯甲基丙烯水解工藝研究[J].河南化工,2007(03):25-27.