背景技術(shù)
育亨賓樹(shù)是一種常綠樹(shù)木，原產(chǎn)于尼日利亞西南部，喀麥隆，加蓬和剛果。這種非 洲樹(shù)種的樹(shù)皮可作藥用。育亨賓堿是一種生物堿，是育亨賓的主要活性成分。育亨賓堿可 以阻斷α -2腎上腺素受體（交感神經(jīng)系統(tǒng)的一部分)。它還具有擴(kuò)血管的作用，能選擇性 地阻斷突觸前的α -2受體，促進(jìn)去甲腎上腺素的釋放，使海綿體神經(jīng)末梢釋放較多的去甲 腎上腺素，減少陰莖靜脈回流，利于充血勃起，并能增加性液分泌。少量應(yīng)用時(shí)，可使會(huì)陰部 腫脹，刺激脊髓勃起中樞而使性功能亢進(jìn)。另外育亨賓堿可以抑制單胺氧化酶（MAO)對(duì)抑 郁癥患者也有一定幫助。
目前主要對(duì)育亨賓堿的藥理作用研究的比較多，對(duì)于提取和分離方面，研究較少， 申請(qǐng)?zhí)枮镚B190011647A專(zhuān)利中報(bào)道了一種酸提堿沉，乙醇重結(jié)晶，按照生物堿的基本規(guī)律 來(lái)做，但是具體實(shí)驗(yàn)過(guò)程不詳細(xì)，并且未提及到試驗(yàn)收率的問(wèn)題，存在原料中育亨賓堿的含 量低，制備的育亨賓的純度低，有效成分回收率不高，成本高，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種育亨賓堿的制備方 法，具有原料中育亨賓堿的含量高，制備的育亨賓的純度高，有效成分回收率高，成本低，適 合工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
一種育亨賓堿的制備方法，包括以下步驟：
步，將育亨賓樹(shù)皮原料粉碎成目數(shù)為20-40的碎末，用80% _90%乙醇回流提 取，乙醇與育亨賓樹(shù)皮碎末的質(zhì)量比為5-6 ： 1，將提取液濃縮至比重為1.20-1.30，
第二步，給濃縮過(guò)的提取液加0. 5-2倍量的水沉降，過(guò)濾，濾液棄，收集沉淀，
第三步，將上述沉淀用酸的水溶液煮3次，每次1.證，得到濾液和渣，過(guò)濾，濾液備 用，酸的水溶液與沉淀的量的比例4-10 ： 1，所述的酸為鹽酸、檸檬酸、磷酸、冰醋酸和硫 酸，
第四步，使用大孔樹(shù)脂分離，將第三步的濾液上大孔樹(shù)脂分離，經(jīng)水洗后，先用 0-50%的甲醇或乙醇除雜，再用PH = 8-10的70% -80 %的甲醇，洗脫有效成分，收集有效 成分部分并濃縮至無(wú)醇，加水沉降，
所述的大孔樹(shù)脂為 LX-18，D10U86002U LSA-2U LS-300,
第五步，用溶劑在40-100°C的溫度條件下提取，調(diào)PH = 5_10，提取渣棄，濾液濃 縮至浸膏，所述的溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的任意一種、或者任意兩種的混合體 系，
第六步，將浸膏用溶劑溶解，脫色后，過(guò)濾，濾液濃縮至原體積的1/2，放置產(chǎn)生結(jié)晶，用乙酸乙酯重結(jié)晶，得到含量為98.0%以上育亨賓堿，所述的溶劑為60% -90%甲醇或乙醇。
由于本發(fā)明用大孔吸附樹(shù)脂分離純化育亨賓，育亨賓的純度可提高近20倍，有效 成分不浪費(fèi)，并且育亨賓樹(shù)皮原料中育亨賓堿的含量可達(dá)1.0左右，故而具有原料中育亨 賓堿的含量高，制備的育亨賓的純度高，有效成分回收率高，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)描述。
一種育亨賓堿的制備方法，包括以下步驟：
步，將育亨賓樹(shù)皮原料粉碎成目數(shù)為20的碎末，用80%乙醇回流提取，乙醇 與育亨賓樹(shù)皮碎末的質(zhì)量比為5 ： 1，將提取液濃縮至比重為1.20，
第二步，給濃縮過(guò)的提取液加1倍量的水沉降，過(guò)濾，濾液棄，收集沉淀，
第三步，將上述沉淀用酸的水溶液煮3次，每次1.證，得到濾液和渣，過(guò)濾，濾液備 用，酸的水溶液與沉淀的量的比例8 ： 1所述的酸為鹽酸，
第四步，使用大孔樹(shù)脂分離，將第三步的濾液上大孔樹(shù)脂分離，經(jīng)水洗后，先用 50%的甲醇或乙醇除雜，再用PH = 8. 5的80%的甲醇，洗脫有效成分，收集有效成分部分并 濃縮至無(wú)醇，加水沉降，所述的大孔樹(shù)脂為L(zhǎng)X-18，
第五步，用溶劑在45°C的溫度條件下提取，調(diào)PH = 5. 6，提取渣棄，濾液濃縮至浸 膏，所述的溶劑為丙酮，[0024] 第六步，將浸膏用溶劑溶解，脫色后，過(guò)濾，濾液濃縮至原體積的1/2，放置產(chǎn)生結(jié)晶，用乙酸乙酯重結(jié)晶，含量為98.0%以上育亨賓堿，有效成分回收率為78%，所述的溶劑 為65%乙醇。