69045-84-7
89402-42-6
以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶為原料合成2,3-二氟-5-三氟甲基吡啶的一般步驟如下:在5000 mL反應(yīng)燒瓶中加入1500 mL DMSO、363 g氟化銫和8 g碳酸鉀,置于油浴中加熱。減壓濃縮并冷卻600 mL DMSO至80℃以下。在氮?dú)獗Wo(hù)下,向反應(yīng)體系中加入318 g(1.58 mol)2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶,于約110℃下反應(yīng)48小時(shí)。反應(yīng)完成后,向黃色液體中加入600 mL水,進(jìn)行液液分離。有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥,過濾得到粗產(chǎn)物188 g。通過蒸餾收集100-102℃餾分,得到139 g 2,3-二氟-5-三氟甲基吡啶,產(chǎn)率為47.6%。
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