苯并呋喃-5-硼酸性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

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以5-溴苯并[b]呋喃和硼酸三甲酯為原料合成苯并[b]呋喃-5-硼酸的一般步驟如下： 1. 在氬氣保護(hù)下，將正丁基鋰的己烷溶液（1.5M; 3.72ml，5.6mmol）緩慢滴加至5-溴苯并[b]呋喃（1.0g，5.0mmol）的四氫呋喃（10ml）溶液中，保持反應(yīng)溫度為-60℃。 2. 在相同溫度下持續(xù)攪拌30分鐘。 3. 向反應(yīng)體系中加入硼酸三甲酯（0.69ml，6.0mmol），隨后在4小時(shí)內(nèi)將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫。 4. 將水（5ml）加入反應(yīng)混合物中，冷卻至5℃，隨后在減壓條件下蒸餾除去四氫呋喃。 5. 向殘余物中加入1N鹽酸調(diào)節(jié)pH至1，然后用乙酸乙酯進(jìn)行萃取。 6. 有機(jī)層用鹽水洗滌，干燥后，蒸餾除去溶劑。 7. 殘余物用正己烷/乙醚混合物研磨，過濾并干燥，得到淺棕色固體狀的苯并[b]呋喃-5-硼酸（551mg）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: EP2959918, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0089

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