950596-58-4
950596-58-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
厄洛替尼雜質(zhì)10
4,5-雙(2-甲氧基乙氧基)-2-氨基苯腈
2-氨基-4,5-雙(2-甲氧基乙氧基)苯腈
2-氨基-4,5-二(2-甲氧基乙氧基)苯腈
4,5-二(2-甲氧基乙氧基)-2-氨基苯腈
2-氨基-4,5-雙(2-甲氧基乙氧基)苯甲腈
埃羅氨基物 2-氨基-4,5-雙(2-甲氧基乙氧基)苯腈
2-氨基-4,5-二(2- METHOXYETH氧基)芐腈
2-Amino-4,5-bis(2-methoxyethoxy)benzonitrile
Benzonitrile, 2-amino-4,5-bis(2-methoxyethoxy)-
2-((4-chloro-7-(2-methoxyethoxy)quinazolin-6-yl)oxy)ethanol
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
236750-65-5
950596-58-4
以4,5-雙(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯甲腈為原料合成2-氨基-4,5-雙(2-甲氧基乙氧基)苯甲腈的一般步驟如下： 1) 催化氫化反應(yīng)：將200g前一步驟得到的4,5-雙(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯甲腈溶于5L無(wú)水甲醇中，加入10g Pd/C催化劑（Pd含量為10%），充分?jǐn)嚢杌旌?。使用H2作為還原劑，調(diào)節(jié)漿料泵流速使反應(yīng)物料的流速為40.0g/min，氣體流量計(jì)控制H2流速，確保硝基化合物與H2的摩爾比為1:3.5。反應(yīng)溫度為90℃，冷卻模塊溫度為25℃，反應(yīng)停留時(shí)間為25秒，反應(yīng)壓力為1.5MPa。反應(yīng)完成后，從冷卻模塊出口收集反應(yīng)液進(jìn)行后處理。 2) 后處理：通過(guò)過(guò)濾回收Pd/C催化劑，減壓蒸餾回收有機(jī)溶劑。向殘余物中加入1.2L丙酮，攪拌溶解后加入450mL濃鹽酸，攪拌結(jié)晶1小時(shí)。過(guò)濾收集濾餅，將濾餅溶于2L水中，用2mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至8.0。用2L乙酸乙酯分兩次萃取，每次1L，合并有機(jī)相。有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥后，減壓蒸發(fā)溶劑，得到160.83g 2-氨基-4,5-雙(2-甲氧基乙氧基)苯甲腈，產(chǎn)率為80.77%，純度為99.43%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Process Research and Development, 2007, vol. 11, # 5, p. 813 - 816
[2] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2011, vol. 32, # 3, p. 909 - 914
[3] Patent: CN108358798, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0052; 0057; 0067; 0077; 0087; 0112-0119; 0123
[4] Patent: WO2007/138612, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 10-11
[5] Patent: WO2007/138613, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 10-11