90389-96-1
90389-96-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氰基-N-甲基苯甲胺
3-(甲基氨基甲基)芐腈
3-(甲基氨甲基)苯甲腈
N-甲基-3-氰基芐胺 10G
3-(甲基氨基甲基)芐腈,95%
3-Cyano-N-methylbenzylamine
N-Methyl-N-(3-cyanobenzyl)aMine
3-(methylaminomethyl)benzonitrile
3-(Methylaminomethyl)benzonitrile,95%
Benzonitrile, 3-[(methylamino)methyl]-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
74-89-5
28188-41-2
90389-96-1
步驟1：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向250 mL三頸圓底燒瓶中加入3-(溴甲基)芐腈（5 g, 25.5 mmol, 1 eq.）的無水THF溶液（20 mL）。在1小時內(nèi)，向上述溶液中逐滴加入甲胺的THF溶液（2 M, 63.76 mL, 127.52 mmol, 5 eq.）。室溫下攪拌反應(yīng)混合物2小時。反應(yīng)過程中觀察到少量雙芐基化副產(chǎn)物（7%）。反應(yīng)完成后，過濾混合物以去除生成的鹽。濾液經(jīng)減壓濃縮后，將殘余物溶解于二氯甲烷中，再次減壓蒸發(fā)，得到N-甲基-3-氰基芐胺，為黃色油狀物（3.78 g，定量收率）。該產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于下一步反應(yīng)。LC/MS（方法B）檢測結(jié)果顯示目標(biāo)產(chǎn)物的分子離子峰為146.8（M + H）+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2012/4287, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 93-94
[2] Patent: WO2007/124898, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 44-45
[3] Patent: WO2009/43889, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 166
[4] Patent: WO2010/112461, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 67
[5] Chemische Berichte, 1937, vol. 70, p. 1241,1249