34403-48-0
34403-48-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-甲基-4-氰基芐胺
4-氰基-N-甲基苯甲胺
4-(甲基氨基甲基)芐腈
N-甲基-4-氰基芐胺 10G
N-Methyl-4-cyanobenzylaMine
4-(Methylaminomethyl)benzonitrile
Benzonitrile, 4-[(methylamino)methyl]-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
17201-43-3
74-89-5
34403-48-0
一般步驟：將甲胺（350 mL，40%水溶液，4.06 mol）緩慢加入至4-（溴甲基）芐腈（51.3 g，262 mmol）的乙醇（500 mL）溶液中，室溫攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓除去溶劑。向殘余物中加入二氯甲烷（500 mL）和飽和碳酸氫鈉水溶液（400 mL），充分混合后靜置分層。分離有機(jī)相，用飽和氯化鈉水溶液（250 mL）洗滌，隨后用無水硫酸鈉干燥。過濾除去干燥劑后，減壓濃縮有機(jī)相。將所得殘余物溶解于1M鹽酸的乙醚（300 mL）溶液中，攪拌30分鐘后過濾，并用乙醚洗滌固體。將固體溶解于水（500 mL）中，用6M氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至堿性，隨后用二氯甲烷（500 mL）萃取。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮溶劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物N-甲基-4-氰基芐胺。產(chǎn)量：31.17 g，收率81%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2008/153843, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 88
[2] Patent: WO2012/101453, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 41
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1983, vol. 26, # 3, p. 309 - 312
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1986, vol. 29, # 1, p. 40 - 44
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, # 15, p. 2882 - 2891