860624-90-4

860624-91-5

以5-溴-1H-吲哚-7-羧酸為原料合成5-溴-1H-吲哚-7-甲酰胺的一般步驟：在室溫條件下，將5-溴-1H-吲哚-7-羧酸（10.0 g，42 mmol）溶解于二氯甲烷（100 mL）中，依次加入1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亞胺（EDC，9.66 g，50.4 mmol）、1-羥基苯并三唑（HOBt，6.81 g，50.4 mmol）和氨的甲醇溶液（2.0 M，84 mL，168 mmol）。反應混合物在室溫下攪拌反應16小時。反應完成后，蒸發(fā)除去溶劑，將殘余物用乙酸乙酯（100 mL）和水（100 mL）進行分配萃取。水層再用乙酸乙酯（100 mL×2）萃取兩次，合并所有有機相，用無水硫酸鎂干燥，濃縮后得到粗產物5-溴-1H-吲哚-7-甲酰胺（10 g，收率98%）。該粗產物無需進一步純化，可直接用于后續(xù)反應。LC/MS分析結果：m/z 240.0（[M+H]+），保留時間1.95分鐘。

參考文獻：

[1] Patent: US2009/143372, 2009, A1

[2] Patent: WO2005/67923, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 51

[3] Patent: WO2006/34317, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 78

[4] Patent: WO2007/62318, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 40

[5] Patent: WO2005/67923, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40