77532-79-7
中文名稱
5-氟-2-甲基苯腈
英文名稱
5-Fluoro-2-methylbenzonitrile
CAS
77532-79-7
分子式
C8H6FN
MDL 編號(hào)
MFCD00042295
分子量
135.14
MOL 文件
77532-79-7.mol
更新日期
2024/06/22 21:03:39
77532-79-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-氟-3-甲基-苯腈5-氟-2-甲基苯腈
5-氟-2-甲基苯甲腈
2-氰基-4-氟甲苯
英文別名
5-FLUORO-2-METHYLBENZONITRILE5-FLUORO-O-TOLUNITRILE
Benzonitrile, 5-fluoro-2-methyl- (9CI)
5-Fluoro-2-methylbenzonitrile,98%
5-Fluoro-2-methylbenzonitrile 98%
5-Fluoro-o-tolunitrile (CN=1)
2-cyano-4-fluorotoluene
2-methyl-5-fluorobenzonitrile
所屬類別
有機(jī)原料：氟苯腈系列物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)43-45 °C(lit.)
沸點(diǎn)230°C (rough estimate)
密度1.1203 (estimate)
閃點(diǎn)175 °F
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
溶解度soluble in Methanol
形態(tài)powder to crystal
顏色White to Light yellow to Light orange
BRN7700578
InChIInChI=1S/C8H6FN/c1-6-2-3-8(9)4-7(6)5-10/h2-4H,1H3
InChIKeyIBRODYNXELBTJC-UHFFFAOYSA-N
SMILESC(#N)C1=CC(F)=CC=C1C
CAS 數(shù)據(jù)庫(kù)77532-79-7(CAS DataBase Reference)
NIST化學(xué)物質(zhì)信息5-Fluoro-2-methylbenzonitrile(77532-79-7)
安全數(shù)據(jù)
警示詞危險(xiǎn)
危險(xiǎn)性描述H315-H318-H335
危險(xiǎn)品標(biāo)志Xi,T
危險(xiǎn)類別碼R37/38-R41
安全說明S26-S39
危險(xiǎn)品運(yùn)輸編號(hào)3276
WGK Germany3
Hazard NoteToxic
危險(xiǎn)等級(jí)6.1
包裝類別III
海關(guān)編碼29269090
制備方法
方法1
953422-44-1
77532-79-7
以化合物（CAS: 953422-44-1）為原料合成5-氟-2-甲基苯腈的一般步驟如下：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將醛肟（1 mmol）和咪唑（3 mmol）溶于無水二氯甲烷（10-15 mL）中，加入預(yù)先烘箱干燥的圓底燒瓶?jī)?nèi)，于室溫下攪拌反應(yīng)混合物。20分鐘后，通過注射器在氮?dú)獗Ｗo(hù)下緩慢滴加三氟甲磺酸酐（0.4-1.0 mmol），繼續(xù)在室溫下攪拌反應(yīng)混合物至特定時(shí)間（參見表1）。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）和/或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）進(jìn)行監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，用稀碳酸氫鈉（NaHCO3）溶液淬滅反應(yīng)，產(chǎn)物用二氯甲烷萃取。減壓濃縮去除溶劑，得到粗產(chǎn)物，隨后通過制備薄層色譜（TLC）使用乙酸乙酯-己烷混合溶劑（80:20）進(jìn)行純化，得到目標(biāo)腈類化合物，產(chǎn)率為61-88%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過熔點(diǎn)（mp）或沸點(diǎn)（bp）、TLC、紅外光譜（IR）、GC-MS、1H核磁共振（NMR）和13C NMR數(shù)據(jù)與商業(yè)購(gòu)買或文獻(xiàn)方法制備的真實(shí)樣品進(jìn)行對(duì)比確認(rèn)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 40, p. 5184 - 5187