97-52-9

77337-82-7

以2-甲氧基-4-硝基苯胺為原料合成2-溴-5-硝基苯甲醚的一般步驟：將催化量的溴化銅（1摩爾％）加入到2-甲氧基-4-硝基苯胺（2.5毫摩爾）在乙腈（30毫升）中的溶液中，隨后加入樟腦磺酸（3.0毫摩爾）、亞硝酸鈉或亞硝酸叔丁酯（3.0毫摩爾）和四丁基溴化銨（5.0毫摩爾）。將反應(yīng)混合物在60℃下攪拌24小時（表1和2）。反應(yīng)過程中立即觀察到氮?dú)獾尼尫?。反?yīng)完成后（通過β-萘酚試驗(yàn)和薄層色譜法確認(rèn)），使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去溶劑。將殘余物用水洗滌，并用二氯甲烷萃取。合并有機(jī)相，用無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮。最后，通過柱色譜法純化，使用己烷/二氯甲烷混合溶劑作為洗脫劑，得到純產(chǎn)物2-溴-5-硝基苯甲醚。產(chǎn)物的物理性質(zhì)和1H NMR數(shù)據(jù)與市售分析純樣品一致。

參考文獻(xiàn)：

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