5197-28-4

基本信息
3-BROMO-4-METHOXYNITROBENZENE
2-BROMO-4-NITROANISOLE 95%
1-Methoxy-2-bromo-4-nitrobenzene
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

100-17-4

5197-28-4
以4-硝基苯甲醚為原料合成2-溴-4-硝基苯甲醚的一般步驟如下:將1-甲氧基-3,5-二甲基苯(100 mg,0.73 mmol)、N-溴代琥珀酰亞胺(NBS,260 mg,1.46 mmol)和一個(gè)不銹鋼球(直徑5 mm)置于10 mL不銹鋼研磨罐中。進(jìn)行球磨反應(yīng),通過(guò)薄層色譜(TLC)和質(zhì)子核磁共振(1H NMR)監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至30 mL乙酸乙酯中,并在0℃下冷卻。通過(guò)濾紙過(guò)濾,分離得到含有產(chǎn)物的濾液和廢琥珀酰亞胺沉淀。將濾液在真空下濃縮,得到250 mg(產(chǎn)率:85%)2-溴-4-硝基苯甲醚,為無(wú)色粉末。為評(píng)估大規(guī)模合成的效率,另進(jìn)行了以1.3 g 1-甲氧基-3,5-二甲基苯為原料的單溴化反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí),產(chǎn)物以87%的產(chǎn)率分離得到。在反應(yīng)過(guò)程中,暫停球磨設(shè)備,從反應(yīng)罐中取出少量樣品用于TLC和1H NMR分析,之后繼續(xù)反應(yīng),此操作時(shí)間不計(jì)入總反應(yīng)時(shí)間內(nèi)。
參考文獻(xiàn):
[1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 55, # 13, p. 2154 - 2156
[2] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 13, p. 2154 - 2156
[3] Applied Catalysis A: General, 2010, vol. 384, # 1-2, p. 18 - 26
[4] International Journal of Chemical Kinetics, 2016, vol. 48, # 2, p. 98 - 105
[5] Journal of the Indian Chemical Society, 1983, vol. 60, p. 953 - 957
報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
2025/05/22 | B2830 | 2-溴-4-硝基苯甲醚 2-Bromo-4-nitroanisole | 5197-28-4 | 5G | 205元 |
2025/05/22 | B2830 | 2-溴-4-硝基苯甲醚 2-Bromo-4-nitroanisole | 5197-28-4 | 25G | 705元 |
2024/08/19 | XW51972843 | 2-溴-4-硝基苯甲醚 2-bromo-4-nitroanisole;2-bromo-4-nitrophenyl methyl ether;3-bromo-4-methoxynitrobenzene;2-bromo-1-methoxy-4-nitrobenzene | 5197-28-4 | 100G | 503元 |