76153-06-5
76153-06-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-3-甲基鄰苯二胺
5-溴-3-甲苯-1,2-二胺
3-甲基-5-溴-1,2-苯二胺
5-溴-3-甲基苯-1,2-二胺
2-氨基-3-甲基-5-溴苯胺(5-溴-3-甲基-1,2-二氨基苯)
5-BROMO-3-METHYL-1,2-BENZENEDIAMINE
5-BROMO-3-METHYL-BENZENE-1,2-DIAMINE
1,2-Benzenediamine, 5-bromo-3-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
77811-44-0
76153-06-5
步驟1：在4-溴-2-甲基-6-硝基苯胺（2.0 g，8.7 mmol）的乙醇（EtOH，20 mL）懸浮液中加入氯化亞錫（SnCl2，5.0 g，26.1 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱回流14小時，隨后冷卻至室溫并進(jìn)行真空濃縮。將殘余物用乙酸乙酯（EtOAc，100 mL）稀釋，并在飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液（200 mL）和水之間分配。將所得漿液通過Celite墊過濾，濕濾餅用乙酸乙酯（3×50 mL）洗滌。濾液依次用飽和碳酸氫鈉水溶液、水和鹽水洗滌，經(jīng)無水硫酸鎂（MgSO4）干燥后過濾，真空濃縮得到1.27 g（產(chǎn)率72%）的5-溴-3-甲基苯-1,2-二胺（72），為黃色油狀物：質(zhì)譜（ESI）m/z = 201.1 [M + 1]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2013/26914, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 130
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 11, p. 3072 - 3076
[3] Patent: US2005/54655, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 15-16
[4] Patent: US2004/44203, 2004, A1. Location in patent: Page 28
[5] Chemische Berichte, 1884, vol. 17, p. 776