110-89-4

24424-99-5

75844-69-8

以六氫吡啶和二碳酸二叔丁酯為原料合成哌啶-1-羧酸叔丁酯的一般步驟如下：將六氫吡啶（1mmol）加入到含有磁力攪拌的鹽酸胍（15mol％）和二碳酸二叔丁酯（1.2mmol）的乙醇（1mL）溶液中，于35-40℃下攪拌反應(yīng)至完成（反應(yīng)進(jìn)度通過TLC或GC監(jiān)測）。反應(yīng)完成后，在真空下蒸發(fā)乙醇，殘余物用水洗滌以除去催化劑，或?qū)⑵淙芙庥诙燃淄椋ɑ蛞宜嵋阴ィ┲胁⑦^濾以分離催化劑。若使用有機(jī)溶劑進(jìn)行后處理，蒸發(fā)有機(jī)溶劑后可得到幾乎純凈的產(chǎn)物。若使用過量的二碳酸二叔丁酯，可用石油醚或己烷洗滌產(chǎn)物以回收殘余的二碳酸二叔丁酯。必要時(shí)，可通過結(jié)晶（使用己烷和二氯甲烷，或乙醚和石油醚作為溶劑）或硅膠柱色譜法（以乙酸乙酯-己烷（1：6）為洗脫液）進(jìn)一步純化產(chǎn)物。

參考文獻(xiàn)：

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