71916-91-1
71916-91-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氟-5-氯溴芐
5-氯-2-氟苯甲基溴
alpha-Bromo-3-chloro-6-fluorotoluene
à-bromo-3-chloro-6-fluorotoluene
5-Chloro-2-fluoronitrobenzenebenzyl bromide
2-Fluoro-5-chlorobenzyl bromide
2-(Bromomethyl)-4-chloro-1-fluorobenzene
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
452-66-4
71916-91-1
以5-氯-2-氟甲苯為原料合成5-氯-2-氟溴芐的一般步驟： A：在20℃下，將5-氯-2-氟甲苯（100g，692mmol）溶解于乙酸乙酯（300ml）中。向該溶液中依次加入N-溴代琥珀酰亞胺（147.7g，830mmol）和過氧化二苯甲酰（2g，8.25mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至80℃并攪拌3小時。反應(yīng)完成后，加入庚烷（300ml）并將混合液冷卻至0℃，此時琥珀酰亞胺沉淀析出。經(jīng)過濾并用庚烷洗滌后，殘余物用水（1500ml）洗滌。將濾液在真空條件下濃縮至干，得到162克粗品5-氯-2-氟溴芐。粗產(chǎn)物（141克）通過在99℃和33毫巴下進(jìn)行真空蒸餾純化，最終得到5-氯-2-氟溴芐（99克，收率75%）。經(jīng)GC分析，產(chǎn)品純度為87.1%（面積百分比）。1H-NMR（CDCl3）數(shù)據(jù)：δ 4.44（2H，d，CH2），7.01（1H，t，H3），7.26（1H，m，H4），7.38（1H，m，H6）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1997, vol. 34, # 1, p. 27 - 32
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