496-16-2

66826-78-6

以2,3-二氫苯并呋喃為原料合成5-溴-2,3-二氫苯并呋喃的一般步驟：在冰浴冷卻條件下，向二惡烷（30 mL）中緩慢滴加液體溴（2.66 g），并在該溫度下攪拌30分鐘。隨后，向反應(yīng)混合物中逐滴加入2,3-二氫苯并呋喃（2 g），室溫下繼續(xù)攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去溶劑。將殘余物溶解于乙酸乙酯（50 mL）中，依次用飽和碳酸氫鈉水溶液和鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥。蒸發(fā)去除溶劑，得到橙色油狀粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：己烷-乙酸乙酯，20:1）純化，得到5-溴-2,3-二氫苯并呋喃白色晶體2.33 g，產(chǎn)率70.3%。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（300 MHz, CDCl3, δ）表征：3.11（2H, t, J = 11 Hz），4.57（2H, t, J = 11 Hz），6.66（1H, d, J = 8 Hz），7.20（1H, d, J = 8 Hz），7.30（1H, s）。

參考文獻(xiàn)：

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