639068-43-2
639068-43-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
艾地那非雜質(zhì)4
艾地那非標(biāo)準(zhǔn)品002
3,5-二甲基哌嗪-1-羧酸叔丁酯
叔-丁基 3,5-二甲基哌嗪-1-甲酸基酯
化合物 TERT-BUTYL 3,5-DIMETHYLPIPERAZINE-1-CARBOXYLATE
Methisosildenafil impure4
Methisosildenafil Impurity
Methisosildenafil Impurity 29
tert-Butyl 3,5-diMethylpiperazine-1-carboxylate
tert-Butyl 3,5-dimethyl-1-piperazinecarboxylate
1,1-Dimethylethyl 3,5-dimethyl-1-piperazinecarboxylate
2-Methyl-2-propanyl 3,5-dimethyl-1-piperazinecarboxylate
3,5-Dimethyl-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester
1-Piperazinecarboxylic acid, 3,5-diMethyl-, 1,1-diMethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
24424-99-5
108-49-6
639068-43-2
以二碳酸二叔丁酯和2,6-二甲基哌嗪為原料合成1-Boc-3,5-二甲基哌嗪的一般步驟：將2,6-二甲基哌嗪（200.0 mg，1.75 mmol）和三乙胺（TEA，0.6 mL，4.37 mmol）溶解于二氯甲烷（DCM，6.0 mL）中，并在0℃下緩慢加入二碳酸二叔丁酯（(Boc)2O，458.7 mg，2.10 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌12小時后，進行減壓濃縮。殘余物通過硅膠柱色譜（洗脫劑比例：DCM:MeOH = 95:5）進行純化。收集含有目標(biāo)產(chǎn)物的餾分，經(jīng)蒸發(fā)后得到3,5-二甲基哌嗪-1-羧酸叔丁酯（210.0 mg，收率56%）為黃色液體。1H-NMR（300 MHz，CDCl3）δ：3.95（m，2H），2.79（m，2H），2.33（m，2H），1.46（s，9H），1.07（d，6H，J = 6.3 Hz）。
參考文獻：
[1] Patent: US2005/54850, 2005, A1
[2] Patent: US2014/315888, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0558-0559
[3] Patent: US6235731, 2001, B1
[4] Patent: EP2154135, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[5] Patent: US2010/160323, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28