63082-45-1
63082-45-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Benzaldehyde, 4-fluoro-2-methyl- (9CI)
2-methyl-4-fluorobenzaldehyde
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
452-63-1
68-12-2
63082-45-1
實(shí)施例1：本實(shí)施例闡述了4-氟-2-甲基苯甲醛的合成方法（參見圖III，方案I）。具體步驟如下：將2-溴-5-氟甲苯（37.5 mL，56.1 g，297 mmol）溶于500 mL無水四氫呋喃（THF）中，并將溶液冷卻至-78℃。在-75至-78℃條件下，于35分鐘內(nèi)緩慢加入2.5 M丁基鋰的己烷溶液（119 mL，297 mmol，1.0當(dāng)量），隨后在-78℃下攪拌反應(yīng)混合物20分鐘。在相同溫度范圍內(nèi)，于26分鐘內(nèi)加入干燥的N,N-二甲基甲酰胺（27.6 mL，26.0 g，356 mmol，1.2當(dāng)量）。加畢，將反應(yīng)液在-78℃繼續(xù)攪拌60分鐘，然后緩慢升溫至15℃，耗時(shí)約2小時(shí)。在15-20℃下，于5分鐘內(nèi)加入氯化銨水溶液（100 g，15.9%）。反應(yīng)混合物經(jīng)分餾濃縮（收集50-61℃餾分，共597 mL），分離出蒸餾罐層。水層用甲基叔丁基醚（MTBE，25 mL×3）萃取三次。合并有機(jī)層，用50 mL飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥，過濾后再次分餾（沸點(diǎn)54-62℃），得到59.3 g黃色油狀物。該粗產(chǎn)物進(jìn)一步經(jīng)減壓分餾純化（沸點(diǎn)60-62℃，壓力1.6-2.0 mmHg），最終獲得28.041 g（收率68.4%）無色油狀的目標(biāo)產(chǎn)物4-氟-2-甲基苯甲醛。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2004/110996, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18
[2] Patent: WO2005/37763, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 82
[3] Patent: US2006/14959, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[4] Organic Process Research and Development, 2006, vol. 10, # 6, p. 1157 - 1166
[5] Patent: EP1787991, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 45
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2025/05/22 | F0793 | 4-氟-2-甲基苯甲醛 4-Fluoro-2-methylbenzaldehyde | 63082-45-1 | 1g | 40元 |
| 2025/05/22 | F0793 | 4-氟-2-甲基苯甲醛 4-Fluoro-2-methylbenzaldehyde | 63082-45-1 | 5g | 70元 |
| 2024/08/19 | XW630824513 | 4-氟-2-甲基苯甲醛 4-fluoro-2-methylbenzaldehyde;2-methyl-4-fluorobenzaldehyde;4-fluoro-o-tolualdehyde;5-fluoro-2-formyltoluene | 63082-45-1 | 25G | 334元 |