100379-00-8

608-28-6

以2,6-二甲基苯硼酸為起始原料合成2-碘-1,3-二甲基苯的一般步驟：將芳基硼酸（0.5 mmol）和K2CO3（1 mmol，138.0 mg）加入裝有非磁性攪拌棒的20 mL Schlenk管中。將反應管抽真空并充入氮氣，重復此操作兩次。在室溫下，向反應管中加入乙腈（2 mL）和碘（0.75 mmol，191 mg）。在氮氣保護下，密封反應管并將其置于預熱至80℃的油浴中反應8-12小時。反應完成后，將反應液冷卻至室溫。加入水（10 mL）進行稀釋。對于產(chǎn)物2s和2t，需在萃取前向水相中加入1 M HCl調節(jié)pH至2。用乙酸乙酯（3×5 mL）萃取水相。合并有機相，用無水Na2SO4干燥，過濾后通過旋轉蒸發(fā)濃縮。最后，通過硅膠柱色譜法純化殘余物，得到目標產(chǎn)物2a-v。

參考文獻：

[1] Synlett, 2014, vol. 25, # 7, p. 995 - 1000