63197-24-0

57830-14-5

以化合物（CAS: 63197-24-0）為原料合成5-苯氧基異苯并呋喃-1-(3H)-酮的一般步驟如下：在配備有攪拌器的三頸燒瓶中加入40g氫氧化鈉和200mL水，攪拌至完全溶解后，將溶液冷卻至0-5℃。隨后，分批加入100g中間體N-甲基-4-苯氧基鄰苯二甲酰亞胺，加料過程約1小時完成。加料完畢后，保持反應(yīng)溫度在0-5℃，繼續(xù)反應(yīng)1-2小時。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度，待原料完全消失后，向反應(yīng)體系中加入130g鋅粉和200mL水。將反應(yīng)混合物加熱至90℃，并在此溫度下保持反應(yīng)5小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，過濾收集固體，并用50mL水洗滌兩次。合并濾液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至1，然后在80℃下保持1-2小時。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5-7，過濾收集固體，用水洗滌。將所得固體在室溫下用150mL甲醇處理半小時，過濾后，用30mL甲醇洗滌兩次，干燥后得到75g目標(biāo)產(chǎn)物5-苯氧基異苯并呋喃-1-(3H)-酮，收率為85%，純度為99%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN107188875, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0187; 0188

[2] Patent: CN107188875, 2017, A

[3] Patent: CN107188875, 2017, A

[4] Patent: CN107188875, 2017, A