56-41-7

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5557-81-3

以L-丙氨酸和苯甲醇為原料合成2-氨基丙酸芐酯鹽酸鹽的一般步驟如下： 實(shí)施例43：制備HCl·Ala-OBzl 1. 向25 mL芐醇和5 g多磷酸的混合溶液中加入1070 mg（0.012 mol）L-丙氨酸。 2. 將反應(yīng)混合物在90-95℃下攪拌反應(yīng)4小時(shí)，通過TLC（展開劑：氯仿/甲醇，20:1）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度，直至L-丙氨酸完全消失。 3. 將反應(yīng)混合物倒入含有10 mL濃鹽酸的200 mL水溶液中，充分?jǐn)嚢琛?4. 用乙醚（50 mL×3）萃取反應(yīng)混合物，分離有機(jī)相和水相。 5. 有機(jī)相用2%鹽酸（30 mL×3）洗滌。 6. 合并水相，用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH至10。 7. 水相用100 mL乙醚萃取，有機(jī)相用無水Na2SO4干燥。 8. 過濾干燥后的有機(jī)相，向?yàn)V液中通入氯化氫氣體，直至(S)-2-氨基丙酸芐酯鹽酸鹽沉淀完全。 9. 過濾收集沉淀，用無水CaCl2干燥，得到1500 mg（產(chǎn)率58%）(S)-2-氨基丙酸芐酯鹽酸鹽晶體。 10. 測(cè)定產(chǎn)物熔點(diǎn)為140-142℃。

參考文獻(xiàn)：

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[2] Patent: US2005/80015, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11

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