94-44-0
94-44-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
煙酸卞酯
煙酸芐酯
菸酸芐酯
芐基煙酰胺
煙酸芐酯,99%
NICOTINIC ACID BENZYL ESTER
RUBRIMENT
3-Pyridinecarboxylic acid, phenylmethyl ester
3-Pyridinecarboxylicacid,phenylmethylester
Benzyl pyridine-3-carboxylate
benzylpyridine-3-carboxylate
Estru benzylowego kwasu nikotynowego
estrubenzylowegokwasunikotynowego
Niacin benzyl ester
niacinbenzylester
Pycaril
Pykaryl
Pyridine-3-carboxylic acid benzyl ester
BenzylNicotinate,>98%
Benzylnicotinat
3-Pyridinecarboxylic acid benzyl ester
Nicotinic acid benzyl
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
93-60-7
100-51-6
94-44-0
1. 催化劑制備：將硝酸鑭六水合物（La(NO3)3·6H2O，17.3 mg，0.04 mmol）和三正辛基膦（90%純度，40 μL，0.08 mmol）加入到含有脫脂棉和2.0 g干燥的粒狀分子篩5A的Soxhlet回流容器中。加入通過蒸餾脫水的碳酸二甲酯（8 mL），室溫下攪拌1至2分鐘。將混合物在加熱回流條件（浴溫110℃）下加熱1小時。冷卻至室溫，減壓蒸餾除去溶劑，室溫下在5托或更低的壓力下干燥1小時，得到催化劑。 2. 反應(yīng)過程：在反應(yīng)容器中依次加入正己烷（8 mL）作為溶劑，4-硝基苯甲酸酯（4.0 mmol）作為羧酸酯，和苯甲醇（4.0 mmol）作為伯醇。立即加熱至回流條件（浴溫：90℃）。通過TLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程，5小時后確認(rèn)反應(yīng)完成。冷卻至室溫，加入少量水（0.3至0.5 mL），室溫攪拌5分鐘終止反應(yīng)。反應(yīng)混合物用硫酸鎂干燥，過濾，濃縮濾液。通過硅膠柱色譜法（正己烷：乙酸乙酯）純化產(chǎn)物，產(chǎn)率99%。 3. 對于實施例25-29和對比例10-14，操作與實施例24相同，僅改變羧酸酯和反應(yīng)時間。實施例30和比較例15中，使用苯甲酸甲酯作為羧酸酯，環(huán)己醇作為仲醇，反應(yīng)時間有所調(diào)整。在實施例26、27、29及對比例11、12、15中，增加了鑭化合物和配體的用量。結(jié)果總結(jié)于表4，包括實施例24和對比例9的結(jié)果。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: JP5804472, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0054; 0055; 0056
[2] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 7, p. 2812 - 2819
[3] Chemical Communications, 2012, vol. 48, # 76, p. 9465 - 9467
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2013, # 2, p. 326 - 331
[5] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 11, p. 2187 - 2190
常見問題列表
(2) 本品2g加氫氧化鉀-乙醇試液25 ml，裝好回流冷卻器，加熱10分鐘，然后在水浴上小心加熱濃縮至約5ml。冷后加水15 ml和乙醚15 ml搖蕩混合，轉(zhuǎn)移至分液漏斗，好好搖蕩混合。分取乙醚層，水層加水15 ml和乙醚15 ml，搖蕩混合，將乙醚層合并。在水浴上小心將乙醚餾去。取殘留物1滴，加碳酸鈉試液1ml和高錳酸鉀試液1ml，加熱時，發(fā)生苯甲醛樣的氣味。
(3) 取 (2) 的水層5ml，加稀硫酸中和后，加硫酸銅試液1 ml放置時，產(chǎn)生藍(lán)色的沉淀。
(2)【酸】 本品1.0g加中和的乙醇10 ml溶解，加酚酞試液2滴和0.1N氫氧化鈉液0.80ml時，液體為紅色。
(3)【重金屬】 取本品2.0 g，按第2法操作，試驗進(jìn)行時，其限度為10ppm以下。比較液取用鉛標(biāo)準(zhǔn)液2.0ml。
(4)【砷】 取本品1.0g，按第3法配制試驗溶液，采用裝置A的方法進(jìn)行試驗時，其限度為2 ppm以下。
知名試劑公司產(chǎn)品信息
Benzyl nicotinate, 99%(94-44-0)
Benzyl Nicotinate,>98.0%(GC)(94-44-0)