一氧化氮制取并羰化合成草酸二甲酯。用羰化反應(yīng)的原料一氧化碳作為氣體攪拌，亞硝酸鈉與稀硝酸在NO制備反應(yīng)器中充分反應(yīng)制得一氧化氮，與攪拌用的一氧化碳一起補(bǔ)充到草酸二甲酯循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)行酯化、羰化，最終合成草酸二甲酯；具體包括如下工藝步驟：

①NO制取過(guò)程稀硝酸濃度控制在50-65％，亞硝酸鈉溶液濃度控制在30-45％，CO純度不小于98.5％，CO與生成的NO比例CO∶NO＝1-8；

②酯化反應(yīng)前設(shè)置獨(dú)立的氣體混合器，使純度大于99％的氧與循環(huán)氣充分混合并初步發(fā)生NO的氧化反應(yīng)，然后混合氣進(jìn)入酯化反應(yīng)器生成亞硝酸甲酯；其中，酯化反應(yīng)器采用填料塔，理論板數(shù)10-40塊，頂部設(shè)置冷卻器，冷凝液全回流，回流液中甲醇的含量大于99％，底部設(shè)置再沸器，塔釜溫度為70-120℃；新鮮甲醇補(bǔ)入設(shè)置在回流罐，純度不小于99.8％；

③由酯化反應(yīng)器頂部出來(lái)的氣體經(jīng)氣體凈化器處理，除去雜質(zhì)組份后與原料CO混合進(jìn)入羰化反應(yīng)器，壓力為0.1-0.5MPa，反應(yīng)溫度為120-150℃，最終生成草酸二甲酯；

④從羰化反應(yīng)器出來(lái)的物料進(jìn)入甲醇洗滌塔，利用液態(tài)甲醇將混合氣中草酸二甲酯洗凈；該塔設(shè)置塔頂冷卻器與塔釜再沸器，塔頂溫度為10-20℃，塔釜溫度為70-110℃，新鮮甲醇補(bǔ)入到回流罐，醇洗甲醇用量與混合氣量摩爾比為1∶4-8；

⑤甲醇洗滌塔頂部出來(lái)的混合氣經(jīng)過(guò)汽液分離器分離，分離精度為5-30μm，然后經(jīng)循環(huán)氣壓縮機(jī)增壓送到酯化反應(yīng)器；

⑥從甲醇洗滌塔底部出來(lái)的物料進(jìn)入草酸二甲酯精制塔，塔頂溫度為60-75℃，塔釜溫度為150-170℃，塔底得到草酸二甲酯產(chǎn)品，塔頂為甲醇、碳酸二甲酯和水。