53995-82-7
53995-82-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4,6-DICHLOROINDOLE-2-CARBOXYLIC ACID ETHYL ESTER
ETHYL 4,6-DICHLORO-1H-INDOLE-2-CARBOXYLATE
ETHYL 4,6-DICHLOROINDOLE-2-CARBOXYLATE
ETHYL,4,6-DICLOROINDOLE-2-CARBOXYLATE
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
![2-[2-(3,5-二氯苯基)肼-1-亞基]丙酸乙酯](/CAS/20210111/GIF/103855-01-2.gif)
103855-01-2
53995-82-7
步驟3：中間體4,6-二氯-1H-吲哚-2-羧酸乙酯（I-ic）的制備 將2-[2-(3,5-二氯苯基)肼-1-亞基]丙酸乙酯（26g，94.50mmol，分兩批次）與多磷酸（260g，每批）在110℃下攪拌反應(yīng)3小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物緩慢倒入碎冰中，充分?jǐn)嚢韬筮^濾收集沉淀。所得固體用飽和NaHCO3水溶液（調(diào)節(jié)pH至10）堿化，隨后用乙酸乙酯（3×150mL）萃取。合并有機(jī)層，用鹽水洗滌，無水Na2SO4干燥，濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，使用30%乙酸乙酯的己烷溶液作為洗脫劑，得到4,6-二氯-1H-吲哚-2-羧酸乙酯（I-ic）36g，收率73.8%，為灰白色固體。 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): δ 12.46 (s, 1H), 7.46 (s, 1H), 7.30 (s, 1H), 7.12 (s, 1H), 4.36 (q, J = 7.2 Hz, 2H), 1.35 (t, J = 7.2 Hz, 3H)。 ESI MS: m/z 255.8 (M-H)。
參考文獻(xiàn)：
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