64-17-5

471-25-0

623-47-2

以乙醇和丙炔酸為原料合成丙炔酸乙酯的一般步驟如下：將丙炔酸（310μL，5mmol；Alfa Aesar，Ward Hill，MA；目錄號A13245）溶于13mL乙醇中，形成無色溶液，隨后向該溶液中緩慢加入濃硫酸（139μL，2.5mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，持續(xù)反應(yīng)24小時。反應(yīng)完成后，用13mL水淬滅反應(yīng)，隨后用二氯甲烷（10mL；三次）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，依次用水（10mL；三次）和鹽水（10mL）洗滌，然后用無水Na2SO4（Thermo Fisher Scientific，Pittsburgh，PA；目錄號S421-3）干燥。減壓蒸餾去除溶劑，得到淺黃色油狀產(chǎn)物丙炔酸乙酯（177mg，收率36%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3，δ）表征：4.26（q，3JH-H = 7.1Hz，CH2，2H），2.92（s，C≡CH，1H），1.33（t，3JH-H = 7.2Hz，CH3，3H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of the American Chemical Society, 1988, vol. 110, p. 3965

[2] Patent: US2016/264506, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0035

[3] Chemische Berichte, 1926, vol. 59, p. 1689

[4] Nippon Kagaku Zasshi, 1956, vol. 77, p. 1689,1691

[5] Chem.Abstr., 1959, p. 5163

丙炔酸乙酯是一種重要的有機(jī)化工原料和醫(yī)藥中間體。現(xiàn)有技術(shù)中都是以丙炔醇為原料，通過氧化成丙炔酸后再酯化得到丙炔酸酯。