53939-30-3
53939-30-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-2-氯吡啶
3-溴-6-氯吡啶
5-溴-2-氯砒啶
5-溴-2-氯吡啶, 98+%
5-BROMO-2-CHLOROPYRIDINE
PYRIDINE, 5-BROMO-2-CHLORO-
3-Bromo-6-chloropyridine
5-bromo-2-chlorolpyridine
5-BROMO-2-CHLOROPYRIDINE 98%
2-CHLORO-5-BROMOPYRIDINE 5-BROMO-2-CHLORO-PYRIDINE
5-Bromo-2-chloropyridine, 98+%
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
5350-93-6
53939-30-3
b) 5-溴-2-氯吡啶的制備。在室溫及持續(xù)攪拌條件下，將6-氯吡啶-3-基胺（15 g，117 mmol）緩慢溶解于48%氫溴酸溶液（50 mL）中。隨后，將溶液冷卻至-10℃。維持-10℃及持續(xù)攪拌，于2小時內(nèi)緩慢滴加亞硝酸鈉（8.9 g，129 mmol）溶于冷水（25 mL）的溶液，繼而加入溴化銅(I)（25 g，176 mmol）溶于48%氫溴酸（40 mL）的溶液。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物于室溫下攪拌至反應(yīng)完成。反應(yīng)完成后，用碳酸鈉溶液中和反應(yīng)混合物，并用乙酸乙酯進行萃取。有機相依次用鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，隨后減壓濃縮。殘余物通過硅膠（60-120目）柱色譜純化，以1%乙酸乙酯/石油醚為洗脫劑，得到目標產(chǎn)物5-溴-2-氯吡啶（11.1 g，產(chǎn)率49%）。
參考文獻：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 15, p. 3627 - 3644
[2] Patent: WO2008/62182, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 119
[3] Patent: WO2004/6922, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 53
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[5] Chem. Zentralbl., 1923, vol. 94, # III, p. 1020