503176-50-9
503176-50-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氟-4-醛基苯硼酸頻哪醇酯
3-氟-4-甲?；脚鹚犷l呢醇酯
3-氟-4-甲?；脚鹚犷l那醇酯
3-Fluoro-4-forMylbenzeneboronic acid pinacol ester, 96%
2-Fluoro-4-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)benzaldehyde
Benzaldehyde, 2-fluoro-4-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-
常見問(wèn)題列表
57848-46-1
73183-34-3
503176-50-9
在壓力管反應(yīng)器中，將4-溴-2-氟苯甲醛（500 mg，2.46 mmol）、4,4,4',4',5,5,5',5'-八甲基-2,2'-雙（1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷）（938 mg，3.69 mmol）、Pd(dppf)2Cl2（120 mg，0.15 mmol）、dppf（78 mg，0.15 mmol）和KOAc（965 mg，9.84 mmol）依次加入。隨后，加入1,4-二惡烷（8 mL）作為溶劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于85℃攪拌反應(yīng)13小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物用乙酸乙酯和水進(jìn)行多次萃取，合并有機(jī)層并用無(wú)水硫酸鈉干燥以除去水分。減壓濃縮后，通過(guò)柱色譜法（洗脫劑：20%乙酸乙酯/己烷）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氟-4-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-基）苯甲醛，收率為96%。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（300 MHz, CDCl3）表征：δ 10.38（s, 1H）, 7.85-7.81（m, 1H）, 7.67-7.65（m, 1H）, 7.57（s, J = 10.4 Hz, 1H）, 1.35（s, 12H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2015/259350, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0181; 0182
[2] Patent: KR101745741, 2017, B1. Location in patent: Paragraph 0285