76-09-5

209919-30-2

1030832-75-7

以頻哪醇和2-甲基-4-氯苯硼酸為原料合成2-(4-氯-2-甲基-苯基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼烷的一般步驟：將4-氯-2-甲基苯基硼酸（5.0 g，29 mmol）和100 mL二乙醚置于圓底燒瓶中。隨后加入頻哪醇（3.43 g，29 mmol，1當(dāng)量），將所得反應(yīng)混合物攪拌數(shù)分鐘直至溶液變澄清。接著，加入無(wú)水硫酸鎂（6.98 g，58 mmol，2當(dāng)量），并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于室溫?cái)嚢柽^(guò)夜。24小時(shí)后，對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行后處理：過(guò)濾除去硫酸鎂，并用二乙醚洗滌。合并有機(jī)層后，減壓濃縮除去溶劑，得到純產(chǎn)物（7.2 g，收率97%）為白色粉末。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過(guò)以下方法確認(rèn)：RP-HPLC分析條件：HP 1100 HPLC系統(tǒng)，配備Waters 3.9×150 mm NovaPak HR C18柱及保護(hù)柱，進(jìn)樣量0.010 mL，流速1.5 mL/min，進(jìn)樣環(huán)體積1.500 mL，檢測(cè)波長(zhǎng)254 nm。流動(dòng)相A為水（含0.1% v/v TFA），流動(dòng)相B為乙腈（含0.1% v/v TFA），梯度洗脫程序：初始10% B保持1分鐘，10-80% B線性梯度洗脫9分鐘，80-100% B線性梯度洗脫1分鐘，100% B保持1分鐘，產(chǎn)物保留時(shí)間為12.6分鐘。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ：1.33（s，12H），2.50（s，3H），7.14（m，2H），7.68（d，1H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2008/66921, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 78-79