456-03-1

基本信息
4'-氟苯丙酮
4'-氟苯丙酮, 97+%
4-FLUOROPROPIOPHENONE
ETHYL 4-FLUOROPHENYL KETONE
LABOTEST-BB LT01148316
P-FLUOROPROPIOPHENONE
1-(4-Fluorophenyl)-1-propanone
1-Propanone,1-(4-fluorophenyl)-
para-Fluoropropiophenone
Propiophenone, 4'-fluoro-
4-Fluoropropiophenone99%
4-Fluoropropiophenone 99%
4'-Fluoropropiophenone,97+%
1-(4-fluorophenyl)propan-1-one
Ethyl p-fluorophenyl ketone
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

5724-03-8

456-03-1
以1-(4-氟苯基)丙-2-烯-1-醇為原料合成4'-氟苯丙酮的一般步驟:在氮?dú)獗Wo(hù)下,將釕配合物[RuCl2(6-C6H6)(PTA-Me)](3a)(0.02-0.1mmol; 0.5-2.5mol%)和K2CO3(0.05-0.25mmol)加入至1-(4-氟苯基)丙-2-烯-1-醇(4a-o,4mmol)的四氫呋喃(4mL)溶液中。將反應(yīng)混合物置于密封管中,于75℃下攪拌指定時(shí)間(參見(jiàn)表4和方案3)。反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)每隔約1小時(shí)取樣并用二氯甲烷(3mL)稀釋10μL樣品后進(jìn)行GC分析來(lái)監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫,此時(shí)釕配合物3a部分沉淀。通過(guò)過(guò)濾移除固體,隨后通過(guò)溶劑蒸發(fā)分離反應(yīng)產(chǎn)物。殘余物使用硅膠柱色譜純化,洗脫劑為EtOAc-己烷(1:10)混合溶劑。所得羰基化合物5a-o的結(jié)構(gòu)通過(guò)GC/MS分析其碎片模式、NMR光譜以及對(duì)比市售純樣品(Sigma-Aldrich或Acros Organics)的保留時(shí)間進(jìn)行確認(rèn)。
參考文獻(xiàn):
[1] Tetrahedron, 2008, vol. 64, # 51, p. 11745 - 11750
[2] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2013, vol. 366, p. 390 - 399
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 2017, # 26, p. 3886 - 3895
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