4487-50-7
4487-50-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-NITROPYRIDIN-2-AMINE
4-NITRO-PYRIDIN-2-YLAMINE
2-Amino-4-nitropyridine97%
2-Pyridinamine,4-nitro-(9CI)
2-AMINO-4-NITROPYRIDINE 97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
942076-74-6
4487-50-7
步驟3：4-硝基吡啶-2-氨基中間體-22的合成 將N-(4-甲氧基芐基)-4-硝基吡啶-2-胺（Int-21, 27.8 g, 0.11 mol）和苯甲醚（13 mL, 0.12 mol）溶解在三氟乙酸（112 mL）中，于80℃下加熱反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫并進(jìn)行濃縮。所得殘余物用EtOAc和己烷研磨，得到淡黃色固體，通過(guò)過(guò)濾分離。濾液靜置過(guò)夜，析出第二批晶體。合并兩批固體，溶解于1N NaOH溶液（250 mL）中，用EtOAc（2×250 mL）萃取。合并有機(jī)相，用硫酸鎂干燥，過(guò)濾后濃縮，得到橙色固體4-硝基吡啶-2-胺（10.2 g, 產(chǎn)率67%）。 LCMS（FA）ES+: m/z 140; 1H NMR（400 MHz, CD3OD）δ ppm: 8.15（dd, J = 5.7, 0.6 Hz, 1H）, 7.23（dd, J = 2.0, 0.6 Hz, 1H）, 7.20（dd, J = 5.7, 2.0 Hz, 1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/146591, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 72-73
[2] Patent: US2012/15942, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 51
[3] Patent: EP3305788, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0059; 0062
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 6, p. 1836 - 1846