51135-73-0

42831-50-5

實(shí)施例4 5-甲基異惡唑-4-羧酸的制備 向裝有機(jī)械攪拌器和蒸餾用臥式冷凝器的雙頸燒瓶中加入40.0 g粗制的5-甲基-4-異噁唑甲酸乙酯和44 g 60%硫酸溶液。將混合物加熱至85°C，同時(shí)連續(xù)蒸餾出反應(yīng)生成的乙醇。反應(yīng)4小時(shí)后，薄層色譜(TLC)分析顯示酯類(lèi)化合物的斑點(diǎn)完全消失。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫后，過(guò)濾收集固體產(chǎn)物(16.5 g)。保留濾液于室溫下進(jìn)行第二次產(chǎn)物收集。將所得粗酸溶于60 mL 2%乙酸-甲苯混合溶劑中結(jié)晶，得到純度約99.9%的5-甲基異惡唑-4-羧酸(9.5 g)。保留結(jié)晶母液用于后續(xù)批次處理。結(jié)晶過(guò)程具體操作如下：將粗酸加入2%乙酸-甲苯混合溶劑中，加熱30分鐘至溶解。分離并移除燒瓶底部的棕色油狀物。將上層清澈有機(jī)相小心轉(zhuǎn)移至另一容器中，靜置結(jié)晶。

參考文獻(xiàn)：

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