1493-27-2

406233-31-6

以1-氟-2-硝基苯為原料合成4-氟-3-硝基苯磺酰胺的一般步驟：將1-氟-2-硝基苯（4.0g，28.4mmol）溶于氯磺酸（25mL）中，于120℃攪拌反應(yīng)過(guò)夜。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，并緩慢倒入冰水中淬滅。用乙酸乙酯（50mL×3）萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)層，減壓濃縮除去溶劑。將粗產(chǎn)物重新溶解于異丙醇中，冷卻至-60℃。在此溫度下，逐滴加入氫氧化銨溶液，并繼續(xù)攪拌1小時(shí)。隨后，加入6M鹽酸（8mL）以中和反應(yīng)，將反應(yīng)混合物升溫至室溫并濃縮至干。最終得到中間體4-氟-3-硝基苯磺酰胺（5.1g，產(chǎn)率82%），為白色固體。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：8.52（dd，1H），8.20（dq，1H），7.84（dt，1H），7.73（s，2H）。

參考文獻(xiàn)：

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