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以3-硝基苯磺酰氯為原料合成間硝基苯磺酰胺的一般步驟：參考實(shí)施例53（非本發(fā)明方法）：3-[6-(2-芐氧基-苯基)-嘧啶-4-基氨基]-1-苯磺?；鶃啺返暮铣?；3-硝基苯磺酰胺的合成。將3-硝基苯磺酰氯（2.0g，9.0mmol）溶解于乙腈（20mL）中。向該溶液中加入用碳酸銨飽和的濃氨水（20mL），并將反應(yīng)混合物于室溫下劇烈攪拌1小時(shí)。隨后，在減壓條件下蒸除乙腈，殘余物用冷水（30mL）稀釋，促使沉淀形成。過濾收集沉淀，并依次用水（2×15mL）和乙醚洗滌，最后干燥。得到3-硝基苯磺酰胺1.46g（產(chǎn)率80%），為米色粉末。質(zhì)譜（Cl MS）m/z 203（MH+）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2008/129080, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 156; 174

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 1, p. 28 - 33

[3] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1984, vol. 49, # 5, p. 1182 - 1192

[4] Magnetic Resonance in Chemistry, 1987, vol. 25, p. 189 - 193

[5] Russian Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 37, # 1, p. 87 - 92