392-13-2
392-13-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1H-5-FLUORO-3-METHYLINDOLE
5-Fluoro-3-methyl-1H-indole
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
2338-71-8
392-13-2
以5-氟-1H-吲哚-3-甲醛（3.2g，19.6mmol）為原料，將其溶解于10mL無水四氫呋喃中。隨后，向該溶液中加入氫化鋁鋰（2.61g，68.6mmol）。將反應(yīng)混合物在70℃下攪拌反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并用18mL 20%氫氧化鈉水溶液淬滅反應(yīng)。向混合物中加入60mL二氯甲烷進(jìn)行萃取，有機(jī)層用40mL飽和氯化鈉水溶液洗滌。有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鈉干燥后過濾，濾液在減壓下濃縮。殘余物通過硅膠柱色譜純化，洗脫劑為石油醚/乙酸乙酯（V/V=50/1），得到5-氟-3-甲基吲哚，為淺黃色固體（2.41g，收率82.3%）。該化合物的結(jié)構(gòu)通過以下光譜數(shù)據(jù)確認(rèn)：質(zhì)譜（ESI，正離子模式）m/z：150.2 [M+H]+；1H NMR（400MHz，CDCl3）δ：7.30-7.23（m，2H），7.04（s，1H），6.97（td，J=9.0,2.0Hz，1H），2.33（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/90233, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00362
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