1643-19-2

3109-63-5

以四丁基溴化銨為原料合成四丁基六氟磷酸銨的一般步驟如下：將六氟磷酸鉀（K[PF6]，2.055 g，11.2 mmol）溶于30 mL去離子水中。將四丁基溴化銨（[(n-Bu4)N]Br，3.601 g，11.2 mmol）溶解于30 mL二氯甲烷（CH2Cl2）中，隨后將所得溶液加入六氟磷酸鉀水溶液中。在室溫下攪拌反應(yīng)混合物24小時(shí)后，進(jìn)行相分離。有機(jī)相用10 mL去離子水洗滌三次，隨后用無水碳酸鈉（Na2CO3）干燥并過濾。濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，得到白色固體產(chǎn)物。將所得固體在80℃下真空干燥18小時(shí)，得到四丁基六氟磷酸銨（[(n-Bu4)N][PF6]）3.822 g，產(chǎn)率88%（9.87 mmol）。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：差示掃描量熱法（DSC，10 K/min）：熔點(diǎn)（m.p.）= 250℃，分解溫度（Tdec）= 388℃。元素分析計(jì)算值（實(shí)測值）：C 49.60%（49.97%），H 9.37%（9.00%），N 3.61%（3.61%）。1H NMR（25℃，CD3CN，300.13 MHz，δ ppm）：0.96（t，12H，CH3），1.34（m，8H，CH3-CH2），1.59（m，8H，CH2-CH2N），3.06（m，8H，NCH2）。19F NMR（25℃，CD3CN，300.13 MHz，δ ppm）：-73.0（d，6F，PF6，JP-F = 706.7 Hz）。31P NMR（25℃，CD3CN，300.13 MHz，δ ppm）：-144.6（sept，1P，PF6，JP-F = 706.7 Hz）。紅外光譜（ATR，32次掃描，ν cm-1）：2966（m），2937（w），2879（w），1472（m），1404（w），1386（w），1360（w），1350（w），1319（w），1260（w），1242（w），1165（w），1109（w），1070（w），1035（w），931（w），880（m），829（s），738（m），555（s）。

參考文獻(xiàn)：

[1] European Journal of Organic Chemistry, 2012, # 19, p. 3566 - 3569

[2] Patent: WO2014/167034, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 48; 49

[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2015, vol. 54, # 15, p. 4474 - 4477

[4] Angew. Chem., 2015, vol. 127, # 15, p. 4556 - 4559,4

[5] Chemistry - A European Journal, 2016, vol. 22, # 12, p. 4175 - 4188

四丁基六氟磷酸銨可作為催化劑。