30131-16-9

基本信息
4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸
4-(4-苯丁氧基)苯甲酸
4-(4-phenylbutoxy)benzoic acid (intermediate of pranlukast)
P-Phenylbutoxybenzoic acid
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表

136450-05-0

30131-16-9
(1) 熱反應(yīng):將47.2g(含量為95.0%,0.8mol)的KOH加入反應(yīng)體系中,在120℃下反應(yīng)3小時,其余操作同實施例1;(2) 縮合反應(yīng):按照實施例1的方法,使用式(Ⅳ)所示的4-(苯丁氧基)苯甲酸酯作為原料,得到101.9g的4-(苯丁氧基)苯甲腈油,純度為96.2%(GC),摩爾收率為97.5%(基于4-氯苯腈計算);(3) 醇解反應(yīng):將上述得到的4-(苯丁氧基)苯甲腈油(101.9g,純度96.2%,0.33mol)與713.3g無水甲醇混合,在60℃下進行醇解反應(yīng)6小時,其余操作同實施例5,得到110.5g的4-(苯丁氧基)苯甲酸甲酯油,純度為98.8%(GC),摩爾收率為98.4%(基于4-(苯丁氧基)苯甲腈計算);(4) 水解反應(yīng):將上述得到的4-(苯丁氧基)苯甲酸甲酯油(116.3g,純度98.8%,0.384mol)加入200ml水中,用固體KOH調(diào)節(jié)水溶液至pH14,升溫至80℃進行水解反應(yīng)3小時。反應(yīng)完成后冷卻至室溫,用濃鹽酸調(diào)節(jié)至pH2,析出大量白色固體。過濾后用水洗滌濾餅至中性pH,熱風(fēng)干燥,得到79.1g的4-(苯丁氧基)苯甲酸白色結(jié)晶,熔點為130-131℃,摩爾收率為98.7%(基于4-(苯丁氧基)苯甲腈計算),純度為99.3%(HPLC)。
參考文獻:
[1] Patent: CN103588638, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0073-0078
[2] Patent: US5990142, 1999, A
[3] New Journal of Chemistry, 2017, vol. 41, # 11, p. 4672 - 4679
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1988, vol. 31, # 1, p. 84 - 91