2518-24-3

基本信息
4-AMINO-1H-ISOINDOLE-1,3(2H)-DIONE
1H-Isoindole-1,3(2H)-dione, 4-amino-
1H-Isoindole-1,3(2H)-dione,4-amino-
3-Amino-phthalamide
4-amino-1h-isoindole-3(2h)-dione
4-Amino-isoindole-1,3-dione
4-Amino-1H-isoindole
3-AMINOPHTHALIMIDE[4-AMINO-1H-ISOINDOLE-1,3(2H)-DIONE]
3-AMINOPHTHALIMIDE 99%
4-Aminoisoindoline-1,3-dione
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

603-62-3

2518-24-3
以3-硝基鄰苯二甲酰亞胺為原料合成3-氨基鄰苯二甲酰亞胺的一般步驟如下:將3-硝基鄰苯二甲酰亞胺(LOOGR)置于氫化反應(yīng)器中,加入500 mL二甲基甲酰胺(DMF)溶解。隨后,向溶液中加入20 g濕阮內(nèi)鎳催化劑。在20-30℃下,施加20-40 psi的氫氣壓力開(kāi)始?xì)浠磻?yīng)。反應(yīng)初期放熱結(jié)束后,將氫氣壓力增至40-60 psi,反應(yīng)溫度升至40-50℃繼續(xù)反應(yīng)。待氫氣吸收完全后,取樣進(jìn)行薄層色譜(TLC)分析,確認(rèn)3-硝基鄰苯二甲酰亞胺已完全轉(zhuǎn)化。反應(yīng)完成后,趁熱過(guò)濾反應(yīng)混合物以除去催化劑。濾液在60-80℃下減壓濃縮以去除溶劑。向殘余物中加入500 mL水,攪拌20-30分鐘。通過(guò)過(guò)濾分離產(chǎn)物,并在60-70℃下干燥,得到黃色結(jié)晶固體3-氨基鄰苯二甲酰亞胺(80 g,收率95%)。產(chǎn)物熔點(diǎn)為262-264℃。
參考文獻(xiàn):
[1] MedChemComm, 2016, vol. 7, # 2, p. 292 - 296
[2] Patent: WO2004/43919, 2004, A1. Location in patent: Page 6
[3] Patent: WO2004/43919, 2004, A1. Location in patent: Page 7
[4] Patent: WO2004/43919, 2004, A1. Location in patent: Page 7
[5] Journal of Chemical Research, 2011, vol. 35, # 6, p. 326 - 328
知名試劑公司產(chǎn)品信息
3-Aminophthalimide, 99%(2518-24-3)