585-76-2

22726-00-7

在氬氣保護下，將820 mg 3-溴苯甲酸（4.0 mmol）懸浮于14 mL的6:1二氯甲烷（DCM）/乙腈（MeCN）混合溶劑中，加入800 mg HOBt（4.44 mmol）和861 mg EDOHCl（4.4 mmol）。攪拌10分鐘后，混合物變?yōu)槌吻迦芤?，隨后在冰浴中冷卻至0℃。在另一圓底燒瓶中，將1.64 g NaOH（40 mmol）加入2.8 mL 28% NH4OH溶液（20 mmol）中，產(chǎn)生的氣態(tài)NH3通過NaOH捕集器后鼓入反應(yīng)容器中。停止NH3鼓泡后，將反應(yīng)混合物減壓濃縮，殘留物溶于乙酸乙酯（AcOEt，60 mL），依次用5% KHSO4（2×30 mL）、水（20 mL）、5% NaHCO3（3×20 mL）和鹽水（20 mL）洗滌。有機相用Na2SO4干燥，過濾后減壓蒸發(fā)至干，得到700 mg 3-溴苯甲酰胺，產(chǎn)率為87%。

參考文獻：

[1] Patent: WO2017/12890, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 28

[2] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2007, vol. 182, # 3, p. 657 - 666

[3] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 40, p. 6879 - 6882

[4] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 16, p. 6431 - 6434

[5] Chemische Berichte, 1871, vol. 4, p. 707