39115-96-3
39115-96-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴苯肼
3-溴苯酰肼
3-溴苯酰肼, 98+%
3-BROMOBENZOIC ACID HYDRAZIDE
3-BROMOBENZOIC HYDRAZIDE
AKOS B020281
(3-Bromobenzoyl)hydrazine
(m-Bromobenzoyl)hydrazine
3-Bromobenzohydrazide
Benzoic acid, 3-bromo-, hydrazide
Benzoic acid, m-bromo-, hydrazide
m-Bromobenzohydrazide
m-Bromobenzoic acid hydrazide
m-Bromobenzoic hydrazide
3-Bromobenzhydrazide, 98+%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
24398-88-7
39115-96-3
以3-溴苯甲酸乙酯為原料合成3-溴苯酰肼的一般步驟：采用一鍋法常規(guī)合成酰肼（產(chǎn)率30-58%）。將3-溴苯甲酸乙酯（10mmol）溶解于乙醇（20mL）中。向溶液中加入3N硫酸（2mL），并將反應(yīng)混合物回流6小時。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測。反應(yīng)完成后，加入固體碳酸氫鈉（NaHCO3）中和反應(yīng)混合物，過濾去除過量的NaHCO3。在中和后的反應(yīng)混合物中，加入一水合肼（1.5mL，3mmol），繼續(xù)回流3-6小時以確保反應(yīng)完全。通過蒸餾減少反應(yīng)混合物體積至原體積的1/3，以去除乙醇和未反應(yīng)的一水合肼。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，過濾收集沉淀，并用甲醇進(jìn)行重結(jié)晶，得到純凈的3-溴苯酰肼晶體（具體數(shù)據(jù)參見支持信息）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 17, p. 6014 - 6024
[2] Patent: US2007/149784, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 80-81
[3] Patent: EP1972625, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20
[4] Patent: CN105481765, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0090; 0091; 0092
[5] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1936, vol. 4, p. 69,72