16269-66-2
16269-66-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯噻酚并[3,2-D]嘧啶
4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶
4-CHLOROTHIENO[3,2-D]PYRIMIDINE
BUTTPARK 37\11-73
BUTTPARK 48\18-41
Thieno[3,2-d]pyrimidine, 4-chloro-
4-Chlorothieno[3,2-d]pyrimidine ,97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
![1,4-二氫噻吩并[3,2-D]嘧啶-4-酮](/CAS/GIF/16234-10-9.gif)
16234-10-9
16269-66-2
以噻吩并[3,2-d]嘧啶-4(3H)-酮為起始原料，合成4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的一般步驟如下：在150 mL二氯乙烷中加入二甲基甲酰胺（15.4 mL，197.13 mmol），將反應(yīng)體系冷卻至0℃。隨后，緩慢滴加草酰氯（25 mL，295.70 mmol）。觀察到白色凝膠狀物質(zhì)形成后，加入3H-噻吩并[3,2-d]嘧啶-4-酮（15 g，98.57 mmol）。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌2.5小時(shí)后，逐漸升溫至室溫。反應(yīng)完成后，加入水淬滅反應(yīng)，用二氯甲烷（3×300 mL）萃取有機(jī)層，合并有機(jī)相并用無(wú)水硫酸鎂干燥。減壓濃縮除去溶劑，殘余物用200 mL己烷研磨，得到深棕色固體4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶（16.7 g，收率99%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）表征：δ 9.06（s，1H），8.61（d，J = 5.2 Hz，1H），7.78（d，J = 5.2 Hz，1H）；LC-MS顯示分子離子峰m/z 173.2（[MH]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2013/72482, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0211; 0216; 0217
[2] Patent: WO2005/51304, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 67-68
[3] Patent: WO2005/51304, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 67-68
[4] Patent: WO2006/10264, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 51; 67-68
[5] MedChemComm, 2015, vol. 6, # 2, p. 339 - 346
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱(chēng) | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2024/04/30 | Y12427 | 4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶 4-Chlorothieno[3,2-d]pyrimidine | 16269-66-2 | 5g | 326元 |
| 2024/04/30 | Y12427 | 4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶 4-Chlorothieno[3,2-d]pyrimidine | 16269-66-2 | 10g | 586元 |
| 2023/10/26 | Y12427 | 4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶 4-Chlorothieno[3,2-d]pyrimidine | 16269-66-2 | 1g | 190元 |