50-81-7

15667-21-7

以異抗壞血酸（17.6 g，0.1 mol）為原料，將其溶解于250 mL水中，并將溶液冷卻至0~6℃。在攪拌條件下，向反應(yīng)燒瓶中分批加入無(wú)水碳酸鈉粉末（21.2 g，0.2 mol）。加料完畢后，緩慢滴加30%過(guò)氧化氫溶液（22 mL），反應(yīng)過(guò)程中內(nèi)部溫度由6℃升至19℃。隨后，將反應(yīng)混合物置于冰浴中繼續(xù)攪拌5分鐘，此時(shí)內(nèi)部溫度升至27℃。將反應(yīng)液加熱至42℃，并維持此溫度攪拌30分鐘。向反應(yīng)混合物中加入鋅粉（1.0 g，0.015 mol），隨后用過(guò)量的過(guò)氧化氫淬滅反應(yīng)，直至碘化鉀淀粉試紙檢測(cè)為陰性。用6N鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至1.0。在50℃下減壓濃縮反應(yīng)液至小體積，以析出白色固體。用乙酸乙酯（150 mL×3）進(jìn)行萃取，合并有機(jī)相并濃縮至200 mL（10-15體積）。將濃縮液冷卻至15~25℃，攪拌5至8小時(shí)，促使大量白色固體沉淀。最后，經(jīng)過(guò)濾、干燥，得到8.26 g（3R,4R）-3,4-二羥基二氫呋喃-2(3H)-酮，產(chǎn)率為70%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1997, # 7, p. 1013 - 1016

[2] Patent: CN105503903, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0270; 0271; 0272; 0273