78607-36-0

153034-86-7

以2-氯-3-碘吡啶為原料合成2-氯-4-碘吡啶的一般步驟：將2-氯-3-碘吡啶（12g，50mmol）溶解于20mL四氫呋喃（THF）中，制備成溶液。在-78℃下，將該溶液緩慢加入到預(yù)先制備的二異丙基氨基鋰溶液中（二異丙基氨基鋰溶液由1.6M的正丁基鋰己烷溶液（31.25mL，50mmol）與二異丙胺（7mL，50mmol）在100mL THF中反應(yīng)制得）。反應(yīng)3小時后，向反應(yīng)混合物中加入20mL水淬滅反應(yīng)，隨后用乙醚（2×100mL）萃取。合并有機層，用硫酸鎂干燥，過濾后于20℃下真空濃縮，得到棕色固體。通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/庚烷=8/2）純化，得到淺黃色針狀晶體，收率95%（11.4g）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3）：δ 8.07（d, J = 5.3Hz, 1H），7.76（d, J = 1.1Hz, 1H），7.59（dd, J = 5.0/0.11Hz, 1H）；13C NMR（CDCl3）：δ 151.7, 149.6, 133.0, 131.5, 106.6；MS（EI）m/z 240（M + 1）確認(rèn)。

參考文獻：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 5, p. 1397 - 1401

[2] Patent: WO2004/52880, 2004, A1. Location in patent: Page 30

[3] Patent: US2009/186899, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46

[4] European Journal of Organic Chemistry, 2001, # 7, p. 1371 - 1376

[5] Patent: US2008/249128, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 46