24424-99-5

62456-15-9

146307-51-9

在冰浴冷卻條件下，將反式-4-氨基環(huán)己烷羧酸甲酯（132g，401mmol）懸浮于二氯甲烷（1000ml）中。依次向懸浮液中加入三乙胺（123ml，882mmol）和二碳酸二叔丁酯（Boc2O，101ml，440mmol），攪拌反應(yīng)10分鐘。隨后，將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至室溫繼續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓除去溶劑。將殘余物溶解于檸檬酸水溶液（由檸檬酸一水合物50g溶于400ml水配制，pH調(diào)至4）中，用乙酸乙酯進(jìn)行萃取。有機(jī)相依次用水洗滌，并用無(wú)水硫酸鎂干燥。最后，減壓濃縮有機(jī)相，定量得到目標(biāo)產(chǎn)物反式-4-(叔丁氧羰基氨基)環(huán)己烷甲酸甲酯。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（DMSO-d6）表征，化學(xué)位移δ（ppm）如下：1.06-1.25（m，2H），1.25-1.43（m，2H），1.37（s，9H），1.75-1.94（m，4H），2.19（tt，1H，J = 11.7,3.9 Hz），3.07-3.24（m，1H），3.58（s，3H），6.74（d，1H，J = 6.6 Hz）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2010/273841, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 21

[2] Patent: WO2011/92293, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 99