1375108-40-9
1375108-40-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
7-methylquinoline-3-carbonitrile
3-Quinolinecarbonitrile, 7-bromo-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2032-34-0
59278-65-8
1375108-40-9
以3,3-二乙氧基丙腈（1.80 mL，12.00 mmol）、2-氨基-4-溴苯甲醛（2 g，10.00 mmol）和對(duì)甲苯磺酸一水合物（0.380 g，2.000 mmol）為原料，在甲苯（30 mL）中混合。反應(yīng)混合物經(jīng)Dean-Stark裝置在回流條件下加熱3小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，減壓蒸發(fā)除去溶劑。殘余物溶于少量DMF中，用氯仿稀釋，依次用水和碳酸氫鈉溶液洗滌。水層用氯仿萃取，合并有機(jī)相，用鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。通過快速柱色譜法（洗脫劑：二氯甲烷/甲醇，0-3%）純化，所得產(chǎn)物在乙醚中研磨，得到7-溴-3-氰基喹啉（1.75 g，收率75%）。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ ppm：7.95（dd，J = 8.72, 1.89 Hz，1H），8.08（d，J = 8.84 Hz，1H），8.38（d，J = 2.02 Hz，1H），9.13（d，J = 1.52 Hz，1H），9.21（d，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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