1375108-41-0
中文名稱
7-溴-3-甲基喹啉
英文名稱
7-bromo-3-methylquinoline
CAS
1375108-41-0
分子式
C10H8BrN
分子量
222.08
MOL 文件
1375108-41-0.mol

物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)313.8±22.0 °C(Predicted)
密度1.488±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)3.59±0.25(Predicted)
外觀Off-white to light yellow Solid
制備方法
方法1

59278-65-8

123-38-6

1375108-41-0
以2-氨基-4-溴苯甲醛和丙醛為原料合成7-溴-3-甲基喹啉的一般步驟:將KOH(5.61g,100mmol)溶解于乙醇(50mL)中,制備成溶液,隨后將該溶液逐滴加入到含有2-氨基-4-溴苯甲醛(60.6g,303mmol)和丙醛(17.6g,303mmol)的混合物的反應(yīng)瓶中。在氮?dú)獗Wo(hù)下,向反應(yīng)體系中加入無水乙醇(200mL)。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài),并維持回流反應(yīng)3小時。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫,隨后通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮以除去乙醇。向濃縮后的混合物中加入水,并用二氯甲烷(3×100mL)進(jìn)行萃取。合并所有有機(jī)層,用水洗滌,無水硫酸鈉干燥,之后在真空下濃縮。將得到的粗產(chǎn)物用乙醚研磨,最終得到7-溴-3-甲基喹啉(48.6g,219mmol,收率72%)為淺棕色固體。質(zhì)譜(電噴霧離子化)m/e 221.9, 223.9 [M + H]+(溴同位素模式)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2014/108858, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 36
[2] Patent: WO2016/30443, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 99-100