15231-91-1

13720-06-4

以6-溴-2-萘酚為原料合成2,6-二溴萘的一般步驟：將溴（78.8 g，493 mmol）緩慢滴加到冷卻至0℃的三苯基膦（129 g，493 mmol）的無水乙腈（200 mL）溶液中，隨后在室溫下攪拌30分鐘。向上述溶液中加入6-溴-2-萘酚（100 g，448 mmol）的無水乙腈（200 mL）溶液，將反應(yīng)混合物在70℃下攪拌2小時。反應(yīng)完成后，升高浴溫至140℃以除去溶劑，隨后將殘余物加熱至300℃保持1小時。冷卻至100℃后，將黑色焦油狀物質(zhì)溶解于甲苯（100 mL）中，并在攪拌下冷卻至室溫。所得溶液依次用1N NaOH溶液和水洗滌，然后用無水硫酸鎂干燥。在減壓下除去溶劑，將殘余物溶于甲醇（50 mL）中。過濾收集沉淀，依次用甲醇（200 mL）和二異丙醚洗滌，得到2,6-二溴萘（37.2 g，收率29%）為灰色粉末。通過乙酸乙酯重結(jié)晶獲得分析樣品（淺棕色板狀晶體）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）分析顯示δ：7.51-7.62（4H，m），7.94（2H，s）。IR（KBr）譜圖顯示吸收峰位于1568、1481、1175、1134、1065、885、853、816 cm-1。元素分析結(jié)果：C10H6Br2的計算值：C，42.00；H，2.11。實測值：C，42.28；H，2.18。

參考文獻：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 5, p. 1751 - 1770

[2] Synthesis, 1989, # 5, p. 356 - 359

[3] Patent: US6573289, 2003, B1