167465-99-8

1279032-31-3

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向反應(yīng)燒瓶中加入82g異丙醇。開(kāi)啟攪拌，控制反應(yīng)溫度在5℃，緩慢滴加93.4g新戊酰氯。滴加完畢后，將反應(yīng)溫度調(diào)整至25℃，進(jìn)行酯化反應(yīng)30分鐘。隨后，向反應(yīng)體系中滴加由52g化合物III溶解于53g異丙醇中配制的溶液。滴加完成后，于室溫下進(jìn)行脫保護(hù)反應(yīng)12小時(shí)，反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)GC監(jiān)測(cè)。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)體系溫度控制在0℃，持續(xù)攪拌1小時(shí)以確保固體完全析出。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行過(guò)濾，所得濾餅用5℃的異丙醇洗滌，直至洗滌液無(wú)色。接著，用40g丙酮洗滌濾餅，攪拌并加熱至50℃，維持2小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至0℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下過(guò)濾，濾餅用5℃的丙酮洗滌，直至無(wú)液滴落下。最后，將產(chǎn)物在40℃下真空干燥12小時(shí)，得到25.4g (1R,3S)-3-氨基環(huán)戊醇鹽酸鹽，經(jīng)GC檢測(cè)純度為99.75％，光學(xué)異構(gòu)體雜質(zhì)含量低于0.01％，基于化合物I的總收率為69.8％。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN108774145, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0080; 0083; 0085; 0088; 0089; 0092; 0093; 0096

[2] Patent: CN108774145, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0104