115576-91-5
中文名稱
1-甲基-1H-苯并咪唑-5-甲醇
英文名稱
1H-Benzimidazole-5-methanol,1-methyl-(9CI)
CAS
115576-91-5
分子式
C9H10N2O
分子量
162.19
MOL 文件
115576-91-5.mol
115576-91-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-甲基-1H-苯并咪唑-5-甲醇 英文別名
(1-Methyl-1H-benzo[d]imidazol-5-yl)(1-methyl-5-benzimidazolyl)methanol
1-METHYL-1H-BENZIMIDAZOLE-5-METHANOL
1H-Benzimidazole-5-methanol, 1-methyl-
(1-methyl-1H-benzimidazol-5-yl)methanol
1H-Benzimidazole-5-methanol,1-methyl-(9CI)
(1-Methyl-1H-1,3-benzodiazol-5-yl)Methanol
(1-Methyl-1H-benzo[d]imidazol-5-yl)methanol
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)152.3 °C
沸點(diǎn)357.4±34.0 °C(Predicted)
密度1.22±0.1 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)14.13±0.10(Predicted)
外觀Brown to reddish brown Solid
制備方法
方法1
53484-19-8
115576-91-5
以1-甲基-1H-苯并咪唑-5-羧酸乙酯為原料合成1-甲基-1H-苯并咪唑-5-甲醇的一般步驟： 步驟1-1-5（1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基）甲醇的合成：在氬氣保護(hù)下，將氫化鋁鋰（9.70 g，256 mmol）懸浮于干燥的四氫呋喃（100 mL）中。在冰浴冷卻下，緩慢滴加步驟1-1-4制備的1-甲基-1H-苯并咪唑-5-羧酸乙酯（26.1 g，128 mmol）的四氫呋喃溶液（100 mL）。反應(yīng)混合物在冰浴冷卻下攪拌1小時(shí)。隨后，在冰浴冷卻下，緩慢加入飽和碳酸氫鈉溶液以淬滅反應(yīng)。過濾除去固體沉淀，濃縮濾液。將濃縮后的殘余物溶解于氯仿中，用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌有機(jī)相，再次濃縮。通過硅膠柱色譜法（洗脫劑比例：氯仿:甲醇=10:1至5:1）純化濃縮物，得到1-甲基-1H-苯并咪唑-5-甲醇（11.4 g，收率55%），為淺紅色粉末。 1H-NMR（CDCl3）δ：7.85（s，1H），7.77（s，1H），7.37-7.34（m，2H），4.80（s，2H），3.84（s，3H），1.92（brs，1H）。 質(zhì)譜，m/z：162（M+），133（堿基）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2013/79306, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0242; 0243; 0244; 0245