13750-81-7

20485-43-2

以1-甲基-1H-咪唑-2-甲醛為原料合成1-甲基-1H-咪唑-2-羧酸的一般步驟如下：首先，參照文獻(xiàn)[23]所述方法制備1-甲基-1H-咪唑-2-甲醛。隨后，按照Im2COOH（1b）的合成步驟進(jìn)行操作，在高真空條件下除去水分后，反應(yīng)產(chǎn)率可達(dá)定量水平（無需進(jìn)行二乙醚/水洗滌）。需注意，加熱可能導(dǎo)致脫羧反應(yīng)發(fā)生。產(chǎn)物收率：100%。熔點(diǎn)范圍為99-101℃。核磁共振氫譜（400MHz，D2O）：δH 7.42, 7.39（2H，單峰，咪唑環(huán)-H），4.08ppm（3H，單峰，N-CH3）；核磁共振碳譜（400MHz，D2O）：δC 158.67, 139.68, 125.83, 118.46, 36.73ppm。紅外光譜（KBr壓片法）：ν 3347（中等強(qiáng)度）, 3119（中等強(qiáng)度）, 2663（弱）, 1641（強(qiáng)）, 1683（中等強(qiáng)度）, 1507（強(qiáng)）, 1449（中等強(qiáng)度）, 1388（強(qiáng)）, 1338（強(qiáng)）, 1285（強(qiáng)）, 1173（中等強(qiáng)度）, 1123（強(qiáng)）, 961（中等強(qiáng)度）, 910（中等強(qiáng)度）, 776（強(qiáng)）, 685（強(qiáng)）cm-1。元素分析計(jì)算值（C5H8N2O3，分子量144.12）：C, 41.67%; H, 5.59%; N, 19.44%。實(shí)測(cè)值：C, 41.28%; H, 5.23%; N, 19.12%。

參考文獻(xiàn)：

[1] South African Journal of Chemistry, 2010, vol. 63, p. 95 - 104

[2] Journal of Inorganic Biochemistry, 2015, vol. 145, p. 11 - 18

[3] South African Journal of Chemistry, 2012, vol. 65, p. 231 - 238