106896-49-5

基本信息
METHYL 4-AMINO-3-BROMOBENZOATE
Methyl 4-amino-3-bromobenzoate 98%
Methyl 4-amino-3-bromobenzoate, GC 98%
BENZOIC ACID, 4-AMINO-3-BROMO-, METHYL ESTER
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

619-45-4

106896-49-5
制備4-氨基-3-溴苯甲酸甲酯的一般步驟:將4-氨基苯甲酸甲酯(17g,0.1mol)溶解于氯仿(250mL)中。在0℃條件下,緩慢加入N-溴代琥珀酰亞胺(20g,0.1mol),并在該溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)混合物3小時。反應(yīng)完成后,通過蒸餾去除溶劑。向殘余物中加入乙酸乙酯(100mL)進行溶解。隨后,用氯化鈉水溶液洗滌混合物以去除水溶性雜質(zhì)。分離有機層,并用無水硫酸鎂干燥。過濾后,通過從己烷中重結(jié)晶純化產(chǎn)物,最終得到4-氨基-3-溴苯甲酸甲酯(24.3g,收率93%)。[1368] NMR數(shù)據(jù):1H-NMR(CDCl3)δ8.11(1H,d),7.79-7.77(1H,m),6.72(1H,d),4.51(2H,br s),3.85(3H,s)。
參考文獻:
[1] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 21, p. 10410 - 10416
[2] Patent: WO2010/93191, 2010, A2. Location in patent: Paragraph 1365-1368
[3] Organic Letters, 2015, vol. 17, # 12, p. 2886 - 2889
[4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 7, p. 2930 - 2936
[5] Synthesis (Germany), 2013, vol. 45, # 11, p. 1497 - 1504