1034305-23-1
1034305-23-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
阿齊沙坦雜質(zhì)65
伊格列凈雜質(zhì) A
伊格列凈標(biāo)準(zhǔn)品003
甲基1-C-[3-(苯并[B]噻吩-2-基甲基)-4-氟苯基]-Α-D-吡喃葡萄糖苷
1-氟-4-(1-甲氧基-D-葡萄糖酸內(nèi)酯-1-基)-2-(2-苯并噻吩-甲基)-苯
甲基 1-C-[3-(苯并[B]噻吩-2-基甲基)-4-氟苯基]-Α-D-吡喃葡萄糖苷
甲基 1-C-[3-(苯并[B]噻吩-2-基甲基)-4-氟苯基]-ALPHA-D-吡喃葡萄糖苷
(2S,3R,4S,5S,6R)-2-(3-(苯并[B]噻吩-2-基甲基)-4-氟苯基)-6-(羥甲基)-2-甲氧基四氫-2H-吡喃-3,4,5三醇
Azilsartan Impurity 65
Ipragliflozin Impurity 7
Ipragliflozin Impurity A
Ipragliflozin impurity A (C7)
Methyl 1-C-[3-(benzo[b]thien-2-ylMethyl)-4-fluorophenyl]-
Methyl 1-C-[3-(benzo[b]thien-2-ylmethyl)-4-fluorophenyl]-α-D-glucopyranoside
Methyl 1-C-[3-(1-benzothien-2-ylmethyl)-4-fluorophenyl]-alpha-glucopyranoside
α-D-Glucopyranoside, methyl 1-C-[3-(benzo[b]thien-2-ylmethyl)-4-fluorophenyl]-
Methyl 1-C-[3-(benzo[b]thien-2-ylmethyl)-4-fluorophenyl]-alpha-D-glucopyranoside
制備方法
67-56-1
1034305-17-3
32469-28-6
1034305-23-1
在-16℃條件下，將0.9 M正丁基氯化鎂的四氫呋喃溶液（0.9 M，7.3 mL）緩慢加入甲苯（18.0 mL）中。隨后，在-12℃下滴加正丁基鋰的正己烷溶液（2.66 M，4.9 mL），并在-12至-15℃范圍內(nèi)攪拌16分鐘。將2-(5-溴-2-氟芐基)苯并[b]噻吩（化合物I，2.000 g）溶于甲苯（10.0 mL）中，并在-12至-15℃下滴加至反應(yīng)體系中，滴加過程持續(xù)1小時(shí)。接著，將(3S,4S,5R,6R)-3,4,5-三((三甲基甲硅烷基)氧基)-6-(((三甲基甲硅烷基)氧基)甲基)四氫-2H-吡喃-2-酮（化合物II，3.197 g）的甲苯溶液（10.0 mL）滴加入反應(yīng)液，并在-12至-15℃下攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物在0℃或更低溫度下倒入甲磺酸（3.0 mL）的甲醇溶液（10.0 mL）中，隨后在室溫下攪拌16小時(shí)36分鐘。反應(yīng)混合物用pH約為8的碳酸鈉水溶液淬滅，有機(jī)層用飽和鹽水（10 mL，一次）洗滌，無水硫酸鈉干燥，并用乙酸乙酯（50 mL，兩次）萃取。過濾后，減壓蒸餾去除溶劑，所得殘余物通過硅膠柱色譜純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物(2S,3R,4S,5S,6R)-2-(3-(苯并[b]噻吩-2-基甲基)-4-氟苯基)-6-(羥甲基)-2-甲氧基四氫-2H-吡喃-3,4,5三醇（2.336 g，產(chǎn)率86.4%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: TW2016/2128, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0024; 0025
[2] Patent: EP2105442, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 14